التقدم البحثي في إعداد بورات جديدة من ملح الليثيوم ثنائي فلوروكسالات الليثيوم

مقدمة

ملح المنحل بالكهرباء هو جزء مهم من بطارية ليثيوم أيون ، وبحثه وتطويره مهم جدا لأداء وتطوير بطارية ليثيوم أيون الثانوية.

في الوقت الحاضر ، أملاح الليثيوم مثل سداسي فلورو فوسفات الليثيوم (LiPF6) ،رباعي فلوروبورات الليثيوم (LiBF4) ،ليثيوم بيس أوكسالات بورات (Li-BOB) ، وليثيوم ثنائي فلوروأوكسالات بورات (LiDFOB)يتم تطويرها بشكل رئيسي.

كنوع جديد من ملح الليثيوم ، الليثيوم ثنائي فلوروروكسالات بورات (LiDFOB). يحتوي على نصف هيكل رباعي فلوروبورات الليثيوم والليثيوم ثنائي أوكسالات بورات ، لذلك فهو يجمع بين مزايا اثنين من أملاح الليثيوم ، ليس فقط أداء درجة الحرارة العالية ل LiBOB ، ولكن أيضا أداء درجة الحرارة المنخفضة ل LiBF4 ، واستخدام نطاق واسع من درجات الحرارة.

إعداد CAS 409071-16-5 | ليثيوم ثنائي فلورو (أوكسالتو) بورات

1) طريقة المرحلة الصلبة

يتم خلط المركبات التي تحتوي على الفلور والبورون والليثيوم والأكسالات بنسبة معينة ، وبعد الطحن الكروي والمعالجة الحرارية عالية الحرارة ، يتم تنقية المنتج بواسطة مذيب عضوي لعدة مرات للحصول على منتج بورات ثنائي فلورو أوكسالات الليثيوم.

تضاف أكسالات الليثيوم وإيثر ثلاثي فلوريد البورون إلى خزان حبر كروي جاف بنسبة 1: 1 إلى 1: 3 ، ويتم طحنها بالكرة عند 30-90 درجة مئوية لمدة 2-24 ساعة ؛ ثم يذوب منتج التفاعل المطحون بالكرة في مذيب عضوي عند 30-90 درجة مئوية ، تتم إزالة المنتجات الثانوية للمرحلة الصلبة وأكسالات الليثيوم غير المتفاعلة عن طريق الترشيح للحصول على محلول يحتوي على LiODFB. ثم تتبلور عند درجة حرارة منخفضة من -20-10 درجة مئوية للحصول على بلورات LiODFB ، وتجف بالتفريغ عند 40-100 درجة مئوية لمدة 10-48 ساعة للحصول على المواد الصلبة LiODFB النقية.

2) طريقة مرحلة المياه

في إطار نظام محلول حمض الهيدروفلوريك ، يضاف المركب المحتوي على الليثيوم والمركب المحتوي على البورون والمركب المحتوي على الأكسالات للتفاعل من خطوة واحدة للحصول على محلول مائي للمنتج الخام ، ثم يضاف مذيب عضوي ويتركز وينقي للحصول على منتج بورات ثنائي فلورو أوكسالات الليثيوم.

تم تحريك تركيز 20٪ من حمض الهيدروفلوريك وأكسالات الليثيوم وثالث أكسيد الديبورون بالكامل عند 20 إلى 80 درجة مئوية لمدة 2 إلى 24 ساعة في بيئة مغلقة ، ثم تمت تصفيته لإزالة فلوريد الليثيوم المنتج الثانوي ، وركز عن طريق التبخر تحت ضغط منخفض.

يتم الحصول على محلول مركز من الليثيوم ثنائي فلوروروكسالات بورات. يضاف ببطء محلول عضوي يحتوي على كلوريد الثيونيل ، ويتم الحصول على منتج بورات ثنائي فلورو أوكسالات الليثيوم عن طريق الترشيح بعد التنقية.

3) طريقة المذيبات العضوية (طريقة الليثيوم رباعي فلوروبورات)

باستخدام رباعي فلوروبورات الليثيوم وحمض الأكساليك وخلات الإيثيل وكلوريد الألومنيوم اللامائي المساعد كمواد خام ، تكون درجة حرارة التفاعل 10 درجات مئوية ، ووقت التفاعل 4 ساعات ، ونسبة المواد المتفاعلة هي 1: 1 ، ودرجة حرارة التبلور -20 درجة مئوية ، ووقت التبلور هو 4 ساعات ، ويمكن أن تصل نقاء LiODFB المحضر إلى 99.97٪ ، ويمكن أن يصل العائد إلى 95.9٪.