طريقة تخليق 4-أمينو أنتيبيرين

1. يتحلل الأنتيبرين بواسطة نتريت الصوديوم ، ويختزل بواسطة ثنائي كبريتيت الأمونيوم وكبريتيت الأمونيوم ، ويتحلل بحمض الكبريتيك ، وأخيراً معادله بالأمونيا السائلة للحصول على 4-أمينو أنتيبيرين. العملية كالتالي: يخلط Antipyrine مع 50٪ حامض الكبريتيك لتشكيل محلول يحتوي على 38٪ -40٪ مضاد للبيرين و 11٪ -12٪ حامض كبريتيك. تم تدفق هذا المحلول ومحلول نتريت الصوديوم إلى مفاعل النيترة في نفس الوقت ، وتم التحكم في تدفق الاثنين ، وتم التحكم في درجة حرارة التفاعل عند 45-50 درجة مئوية ، وتم تقليب التفاعل ، وكانت نقطة نهاية التفاعل تقاس بورق اختبار نشا مسحوق اليود لضبط تدفق المياه. يتدفق nitroso-antipyrine الناتج عن النيترة على الفور إلى خزان الاختزال ويتفاعل مع المحلول المائي من ثنائي سلفيت الأمونيوم وكبريتيت الأمونيوم ، وهو عامل اختزال يتم تحضيره في الخزان. خذ عينة لقياس قيمة الأس الهيدروجيني ودرجة الانخفاض. تتراوح قيمة الأس الهيدروجيني بين 5.4 و 5.8 ، ودرجة الاختزال حوالي 15 (أي أن 1 مل من محلول الاختزال يستهلك عدد المليلتر من محلول اليود 0.1 نيوتن). بعد التخفيض ، يتم ضبط قيمة الأس الهيدروجيني إلى 5. 8-6. 0 ، ودرجة الاختزال حوالي 5. ارفع درجة الحرارة إلى 100 درجة مئوية وتحلل بالماء لمدة 3 ساعات. تبرد حتى 80 درجة مئوية ، معادلة درجة الحموضة 7-7.5 باستخدام الأمونيا السائلة ، ثم الوقوف في حالة التقسيم الطبقي. افصل المياه العادمة للحصول على زيت 4-aminoantipyrine (محتوى يزيد عن 80٪). اضغط عليه في خزان التبلور ، وحركه ، ليبرد حتى يتبلور ، ثم قم بالتصفية للحصول على 4-aminoantipyrine.

2. يتأرجح أنتيبيرين ، ثم يختزل بواسطة ثنائي سلفيت الأمونيوم وكبريتيت الأمونيوم ، ويتحلل بالماء بحمض الكبريتيك ، وأخيراً معادلته بالأمونيا السائلة للحصول على 4-أمينو أنتيبيرين.