استعراض تخليق 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

مقدمة

سجل المستخلصات الكيميائية 69045-84-7 2,3-ثنائي كلورو-5-ثلاثي فلوروميثيل بيريدينهو وسيط عضوي يحتوي على الفلور يحتوي على الفلور. يتم استخدامه في إنتاج سلسلة من المبيدات الحشرية عالية الكفاءة مثل diafenthiuron و fenflunom ومبيدات الأعشاب عالية الكفاءة fenflufop ومبيد الفطريات عالي الكفاءة fluazinam. الوسطاء الرئيسيون لأصناف مبيدات الآفات الجديدة

نظرة عامة على الطرق الاصطناعية

1) استخدام 2،3-ديكلورو-5-ثلاثي كلورو ميثيل بيريدين كمواد خام

تمت إضافة 106.16 جم (0.4 مول) من 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine و 180 جم (9 ملول) من فلوريد الهيدروجين اللامائي إلى مفاعل البولي إيثيلين ، وتم التحكم في درجة الحرارة عند -20 درجة مئوية خلال 3 ساعات إضافة أكسيد الزئبق ببطء ، والتحكم في درجة حرارة تفاعل النظام بحيث لا تتجاوز 35 درجة مئوية ، وتحريك التفاعل لمدة 22 ساعة تقريبا بعد الإضافة ، حتى يصبح النظام رمادي-أبيض. تصفية ، تحييد الترشيح مع بيكربونات الصوديوم ، استخراج مع ثنائي كلورو الميثان ، جافة مع كبريتات الصوديوم اللامائية ، وإزالة ثنائي كلورو الميثان تحت ضغط منخفض للحصول على المنتج 2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine ، ومعدل التحويل هو 100 ٪ ، والانتقائية هي 98 ٪.

2) باستخدام 3-ميثيل بيريدين كمواد خام

خذ 50 جم من 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine ، وأضف محفزا ، وسخن حتى 170 درجة مئوية ، وأدخل ببطء غاز فلوريد الهيدروجين اللامائي ، وتفاعل لمدة 11 ساعة. بعد اكتمال التفاعل ، استخدم محلول بيكربونات الصوديوم بنسبة 5٪ في و ، تم فصل المرحلة العضوية وغسلها بالماء وتجفيفها للحصول على منتج خام بمحتوى 85٪ وعائد 65٪.

3) استخدام 2-كلورو-5-ثلاثي فلوروميثيل بيريدين كمواد خام

خذ 363 جم من 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine ، وأضف 325 جم من كلوريد الحديديك ، ومرر غاز الكلور ، وقم بتسخين ما يصل إلى 150-170 درجة مئوية وتفاعل لمدة 18 ساعة ، وأضف نظام التفاعل إلى 1.5 لتر من الماء الساخن ، وافصل طبقة الزيت تم تجفيفها بكبريتات الصوديوم اللامائية وتصحيحها للحصول على 163 جم من المنتج.

مصدر

استعراض توليف 2,3-Dichloro-5-trifluoromethyl Pyridine [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]